咸鸭蛋黄中苏丹红的检测—高效液相色谱法

              苏丹红:人工合成的系列偶氮类工业染料,分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号。国际癌症研究机构将苏丹红Ⅳ号列为三类致癌物,其初级代谢产物邻氨基偶氮甲苯和邻甲基苯胺均列为二类致癌物,均有一定的潜在致癌作用。

              近年来欧盟和我国都严禁使用苏丹红作为食品添加剂,参考国家标准GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》,我们采用反相高效液相色谱仪对苏丹红I号、II号和IV号进行了测定。

               

              1、 方法原理    

              样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。 

               

              2、 主要仪器和试剂

              1)【上分】牌高效液相色谱仪,二元高压梯度;

              2)电子天平;

              3)超声波水浴;

              4)旋转蒸发仪,5)离心机,6)苏丹红检测专用固相萃取柱;

              6)苏丹红标准储备液:准确称取适量苏丹红标准物质,用乙腈配制成10 µg/mL的标准贮备液待用。 

               

              3、 实验方法

              3.1样品制备

              3.1.1样品提取准确称取咸鸭蛋黄1.0g于三角瓶中,加入10mL正己烷,涡旋1min后振荡5min,超声5min,4000r/min离心5min,收集上清液。下层残留物用10mL正己烷按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,用旋转蒸发仪浓缩至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待用。

              3.1.2 SPE柱净化:

              1)活化:苏丹红检测柱使用前用10 mL正己烷活化;

              2)上样和洗脱:苏丹红检测柱上加入待净化液,弃去流出液;依次加入5 mL正己烷、5 mL 1%乙酸乙酯正己烷淋洗,弃去淋洗液;再加入10 mL 30%乙酸乙酯-正己烷溶液,收集洗脱液。(整个上样洗脱过程均保持流速1 mL/min)

              3)洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,加1mL 40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容,过0.45μm 滤膜后供HPLC分析。

               

              3.2、高效液相色谱仪参考条件

              色谱柱:C18 4.6 mm(i.d)×250mm,5μm;

              梯度程序:流动相A: 乙腈       流动相B: 0.2%磷酸水溶液

               

              功能

              T(min)

              A(%)

              B(%)

              0

              18

              88

              12

              1

              2

              100

              0

              0

              10

              100

              0

              1

              0.1

              88

              12

              0

              9.9

              88

              12

              流速:1 mL/min;

              柱温:40℃波长:518 nm;

              进样体积:  20 μL

              测定:取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间按定性,外标峰面积法定量。

               

               4、  实验结果

              4.1  高效液相色谱图

              2.5 μg/mL 苏丹红I、苏丹红II、苏丹红IV混合标准样品

               

              1、苏丹红I     2、苏丹红II      3、苏丹红IV

              4.2工作曲线的绘制

              苏丹红I号工作曲线见下图,线性相关系数:0.9997



               

              5、  小结

              实验中前处理步骤选用专用的苏丹红萃取小柱,去油效果佳,能有效去除油酯等干扰,有较高的回收率和稳定性;采用二元高压梯度,三种苏丹红组分有很好的分离效果和重复性。此方法也适用于其他食品基质中苏丹红的检测。

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